蒸餾-中和滴定法檢測(cè)氨氮的步驟

  水中氨氮主要的作用是營(yíng)養(yǎng)植物生長(zhǎng)，不過(guò)一旦水中氨氮的含量過(guò)多就會(huì)造成藻類及微生物大量生長(zhǎng)，過(guò)度消耗水中的溶解氧氣，從而造成水中動(dòng)物缺氧死亡，因此日常中氨氮的檢測(cè)對(duì)于水產(chǎn)養(yǎng)殖行業(yè)來(lái)說(shuō)非常重要。其實(shí)氨氮的檢測(cè)方法有很多，例如納氏試劑分光光度法、凱氏氮測(cè)定法。除了以上介紹的這些方法，還有氣相分子吸收法、比色法、電極法，以及今天要為大家介紹的蒸餾-中和滴定法。

  蒸餾中和滴定法檢測(cè)氨氮僅適用于已進(jìn)行蒸餾預(yù)處理后的水樣。需要將水樣進(jìn)行蒸餾預(yù)處理,使釋放出的氨吸收于硼酸溶液中,以甲基紅亞甲藍(lán)為指示劑來(lái)進(jìn)行滴定。

蒸餾中和滴定法所有試劑和儀器

1.試劑

(1)配制試劑用水均應(yīng)為無(wú)氨純水。

(2)混合指示劑:稱200mg甲基紅溶解于100mL95%乙醇;另稱100mg亞甲藍(lán)溶解于50mL的95%乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍(lán)溶液混合供實(shí)訓(xùn)用(有效期1個(gè)月)。

(3)0.020mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液.

(4)0.05%甲基橙指示液。

2.儀器

(1)酸式滴定管:50mL。

(2)錐形瓶:250mL。

(3)容量瓶:500、1000mL。

(4)燒杯:500mL。

(5)移液管:5、10、50mL。

(6)分析天平:精度士0.0001g。

(7)氨氮蒸餾裝置。

(8)洗耳球。

蒸餾中和滴定時(shí)的注意事項(xiàng)

1.試劑應(yīng)為分析純,純水應(yīng)為無(wú)氨純水。

2.水樣帶色或渾濁時(shí)要進(jìn)行水樣的預(yù)處理,對(duì)污染嚴(yán)重的高含量氨的廢水樣要進(jìn)行蒸餾。

3.水樣應(yīng)保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中,盡快分析。

4.蒸餾時(shí)避免發(fā)生暴沸和產(chǎn)生泡沫,否則會(huì)造成氨吸收不完全。

5.要很好地控制蒸餾液pH值,不可過(guò)高或過(guò)低

6.蒸餾裝置氣密性要好,嚴(yán)格操作。

7.蒸餾前一定要先打開(kāi)冷凝水。蒸餾完畢后,先移走吸收液再關(guān)閉電爐,以防發(fā)生倒吸。

蒸餾中和滴定法標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

1.配制:1:9的硫酸溶液。

2.溶解:用移液管吸取5.6mL1:9的硫酸溶液于1000mL的容量瓶中,用無(wú)氨純水稀釋。

3.定容:用無(wú)氨純水將溶解好的藥劑定容至1000mL,混勻。

取樣檢測(cè)水中氨氮

  取經(jīng)蒸餾預(yù)處理、以50mL硼酸溶液為吸收液的餾出液，在餾出液中加2滴混合指示劑,用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色轉(zhuǎn)變?yōu)榈仙珵橹埂Ｒ詿o(wú)氨純水代替水樣進(jìn)行空白試驗(yàn),試驗(yàn)步驟同水樣測(cè)定。記錄硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）,然后計(jì)算氨氮的含量。