原子熒光光度法檢測水中總硒的步驟

  污水中的總硒含量檢測有很多方法，一般多采用原子熒光光度法，其范圍在0.0005mg/L-0.1mg/L。它是通過在鹽酸介質中,以硼氫化鉀作還原劑,使硒生成硒化氫,以氬氣作載氣將硒化氫導入石英爐原子化器進行原子化,以硒特種空心陰板燈作激發光源,硒原子受光輻射激發產生電子躍遷,當激發態的電子返回基態時即發出熒光熒光強度在一定濃度范圍內與硒的含量成正比。

檢測所用儀器和試劑

1.原子熒光光度計。

2.鹽酸 1.19g/mL。

3.硝酸 1.40g/mL。

4.高氯酸 1.67g/mL。

5.硼氫化鉀堿性溶液。

稱取2g氫氧化鉀溶于200mL實驗室一級純水中，加入20g硼氫化鉀并使之溶解，用水稀釋至1000mL。

6.硒標準儲備液 100mg/L

稱取0.1000g（光譜純或優級純）金屬硒，加2mL硝酸溶液，然后加熱溶解，再加入2mL高氯酸在水浴上加熱至冒白煙以除去硝酸，稍冷后，加入8.4mL鹽酸繼續加熱2min，冷至室溫，最后移入1000mL容量瓶中定容，于冰箱內保存，此溶液1mL含100ug硒。

7.硒標準溶液 0.1mg/L

將硒標準儲備液逐級稀釋至1L，此溶液含0.1mg硒。

8.純度大于99.99%的氬氣。

水樣預處理方法

  取20mL實驗水樣,置于100mL燒杯中,加入5mL硝酸及5mL高氯酸在電熱板上加熱至冒白煙,取下燒杯,加入少量水移入100mL容量瓶中,加入20mL鹽酸,加水定容(如含有干擾元素,應加入適量的掩蔽劑),搖勻后放置待測。水樣采集后應保存于干凈的玻璃瓶或塑料瓶,并進行測定。若不能立即測定,應保存于冰箱中。

檢測具體步驟

  儀器工作條件設置為:燈電流60mA-80mA,負高壓280V-320V,氬氣壓力0.02MPa,載氣流量800mL/min,屏蔽氣流量1000mL/min,爐溫800℃-1000℃,原子化器高度8mm,讀數時間10s,延遲時間2s,再生液流速5mL/min,注射器25uL(通過定量管進樣)。設定好儀器工作條件后,按儀器規定的程序進行樣品測量,記錄熒光信號值。

  注:水質檢測人員可根據不同型號的儀器,修改儀器工作條件

工作曲線繪制

  分別吸取0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL的硒標準溶液于6支100mL容量瓶中,加入20mL鹽酸用實驗室一級純水稀釋至刻度并播勻,各點對應的濃度分別為0.50ug/L、1.00ug/L、2.50ug/L、5.00ug/L、10.00ug/L、15.00ug/L,按檢測步驟進行測定,繪制熒光強度對硒濃度的工作曲線。

  最后水樣中金屬硒的含量可以通過公式計算得出。