天码人妻一区二区三区 I 免费观看调色大片 I 国产乱码精品一区二区三区忘忧草 I 成人性生交大片免费看4 I 快射网 I 国产精品久久久久久福利 I 婷婷午夜 I 7m精品福利视频导航 I 久久久精品中文字幕乱码18 I 久久亚洲精品中文字幕波多野结衣 I 国产在线观看一区 I 午夜黄色录像 I 少妇无码av无码去区钱 I www.色五月 I 亚洲欧洲日韩av在线观看 I 国产精品tv在线观看 I 91麻豆精品国产亚洲永久 I 国产成人无码a区在线观看视频app I 综合人妻久久一区二区精品 I 超碰人人艹 I 丝袜人妻无码中文字幕综合网 I 激情文学欧美 I 天天做天天干天天操 I 欧美三级四级 I 成人激情综合网 I 又色又爽又黄的视频网站 I 久久久久亚洲精品乱码按摩 I 亚洲三级免费 I 91日韩在线播放 I 中文字幕一区二区三区免费看

水質檢測儀

水質檢測儀品牌 水質檢測儀廠家 EN

地表水中萘酚含量的檢測方法-高效液相色譜法

發布時間:2022/1/17 15:24:21 來源:貫奧儀器儀表 作者:便攜式多參數水質分析儀器 閱讀次數:

  用高效液相色譜法檢測水中萘酚含量的原理是將一定量酸化后的樣品(pH=1-2),用 C18固相萃取柱萃取,甲醇洗脫,洗脫液中的萘酚經液相色譜分離后,用熒光檢測器檢測。根據保留時間定性,外標法定量。此方法可以用于地表水、生活污水、工業廢水中的萘酚測定,當取樣體積為50ml,洗脫液體積為10.0ml,進樣體積為10.0ul時,在發射波長425nm處,本方法測定1-萘酚和2-萘酚的方法檢出限均為0.3ug/L,測定下限均為1.2ug/L;在發射波長360nm處,本方法測定2-萘酚的方法檢出限為0.06ug/L,測定下限為0.24ug/L。

采集地表污水中的萘酚水樣

檢測所用試劑和材料

1.乙腈(CH3CN):液相色譜純。

2.甲醇(CH3OH):液相色譜純。

3.鹽酸:ρ(HCl)=1.18g/ml。

4.抗壞血酸(C6H8O6)。

5.1-萘酚:w(C10H7OH)≥99.5%。

6.萘酚混合標準貯備液:ρ≈1000mg/L。

分別稱取0.10g(準確至0.0001g)1-萘酚和2-萘酚于100 ml燒杯中,加入100mg抗壞血酸(5.4),用少量甲醇(5.2)溶解,轉移至100 ml容量瓶中,用甲醇稀釋至標線,混勻。分裝于棕色樣品瓶中,密封,4℃以下避光冷藏,可保存3個月。

也可購買市售有證標準溶液,按標準溶液證書要求保存。

8.萘酚混合標準使用液Ⅰ:ρ=100 mg/L;

量取適量萘酚混合標準貯備液于10 ml容量瓶中,用甲醇定容,混勻。分裝于棕色樣品瓶中,密封,4℃以下避光冷藏,可保存3個月。

9.萘酚混合標準使用液Ⅱ:ρ=10.0 mg/L;

量取1.00 ml萘酚混合標準使用液Ⅰ(5.8)于10 ml容量瓶中,用甲醇(5.2)定容,混勻。于棕色樣品瓶中,密封,4℃以下避光冷藏,可保存3個月。

10.鹽酸溶液1+1。

11.鹽酸溶液:c=0.01mol/L。

量取1.8ml鹽酸溶液,用水稀釋至1000ml。

12.固相萃取柱C18:填料為十八烷基鍵合硅膠,500mg/6ml。

13. 微孔濾膜:0.45um,有機相。

檢測需要用的儀器

1. 高效液相色譜儀:配有多通道熒光檢測器。

2.色譜柱:250 mm(長)×4.6 mm(內徑)×5 μm(粒徑),填料為十八烷基鍵合硅膠(C18)或其他等效液相色譜柱。

3.棕色采樣瓶:250ml 或 500 ml 帶聚四氟乙烯襯墊的螺旋蓋玻璃瓶或磨口瓶。

4.棕色樣品瓶:2 ml、10 ml 或 50 ml 帶聚四氟乙烯襯墊的螺旋蓋玻璃瓶。

5.氣密性玻璃注射器:5 ml 或 10 ml,與微孔濾膜(5.13)配合使用。

6.固相萃取裝置。

檢測水樣的制備

  將C18固相萃取柱固定在固相萃取裝置上,依次用9ml甲醇和9ml鹽酸溶液活化固相萃取柱,始終保持柱頭浸潤。將樣品平衡至室溫,搖勻,量取10.0 ml-50.0ml樣品(可根據樣品中目標化合物含量,適當增加或減少取樣量)于樣品瓶中,然后使樣品以3-4 ml/min流速通過萃取柱。在柱填料剛好暴露于空氣之前,用5ml水,分2次沖洗樣品瓶,洗滌液一并轉移至柱上,棄去流出液,加壓擠出或抽干萃取柱中的水分。用10.0ml甲醇洗脫,接收洗脫液,待初始洗脫液流出后,關閉活塞,浸泡固相萃取柱至少5min。打開活塞,收集全部洗脫液于10ml棕色樣品瓶中,搖勻,用微孔濾膜過濾,待測。

水樣檢測步驟

儀器參考條件

  流動相:乙腈/水(含0.2%甲醇)=47/53;流量:1.2ml/min;進樣體積:10.0ul;

  柱溫:35℃;檢測器:熒光檢測器;激發波長:228 nm;

  發射波長:同時測定1-萘酚和2-萘酚時,選425nm、435nm 或450nm;只測定2-萘酚時,選360nm、350nm。將其中一個波長作為檢測波長,另一個作為輔助定性波長。

梯度洗脫參考程序

標準系列的配制

  分別取適量萘酚標準使用液Ⅱ或標準使用液Ⅰ于10ml 棕色容量瓶中,以甲醇定容,配制能覆蓋水樣濃度范圍的至少包含5個濃度點的標準系列。標準系列溶液配制及其參考濃度見溶液配制及其參考濃度表。

標準系列溶液配制及其參考濃度

標準曲線的建立

  按照儀器參考條件,由低濃度到高濃度對標準系列溶液依次進樣,分離、檢測目標化合物,記錄保留時間和峰高。以各標準系列溶液中目標化合物的質量濃度(ug/L)為橫坐標,以其對應的峰高為縱坐標,建立標準曲線。

萘酚標準樣品梯度洗脫色譜圖

檢測水樣

  準備好的水樣可以按照標準曲線建立中相同的儀器條件,按照水樣的制備步驟進行檢測。

定性分析

  根據保留時間定性,也可根據試樣中目標化合物在不同發射波長下的峰高比與標準水樣比較(其相對偏差應≤5%)輔助定性。必要時,可用液相色譜-質譜法確認。

定量分析

  用外標法定量。試樣中目標化合物的響應值不應超過標準曲線的上限。否則,應將水樣適當稀釋后再萃取或適當減少取樣量,計算時乘以稀釋倍數。

  最后通過相應的計算公式得出結果。

干擾和消除

1.水樣中的萘胺類等堿性有機化合物,在酸性條件下(pH=1~2)固相萃取,以鹽離子的形式存在于水相中,不被 C18固相萃取柱吸附,不干擾萘酚的測定。

2.水樣中的多環芳烴類,在本標準規定的條件下,其響應值很低,一般情況下不會干擾萘酚的測定。

3.其他在熒光檢測器上有響應的酸性和中性有機化合物可能會干擾萘酚的測定,可通過改變流動相的比例改善分離度,也可選擇在相對無干擾的檢測波長下測定避免干擾。

4.為避免固相萃取柱穿透,水樣中目標化合物總含量一般不應超過200μg。否則,應將水樣適當稀釋后再萃取或適當減少取樣量。

5.對于基體復雜、有機物含量未知的水樣,為避免穿透,可以分別用兩根固相萃取柱萃取不同體積的同一個水樣。例如分別萃取10.0ml 和20.0ml,當后者的測定結果低于前者的20%時,即說明后者的吸附容量已達到飽和,需適當減少取樣量或將水樣稀釋后再固相萃取。

6.對于清潔的水樣,也可用微孔濾膜過濾后,直接進樣。

主站蜘蛛池模板: 九九九国产精品九九九九 | 福利在线免费 | 精品久久久久久无码人妻蜜桃 | 黄色免费网站视频 | 亚洲免费精品视频 | 好色综合 | 中文字幕一精品亚洲无线一区 | 国模私拍在线 | 国产精久久久 | 国产亚洲精品一区二区三区 | 伦埋琪琪久久影院三级 | 国产剧情一区二区三区 | 99色在线观看 | 日日摸夜夜添夜夜添精品视频 | 婷婷午夜| 欧美日韩中文在线字幕视频 | 亚洲精品免费视频 | 欧美精品一区二区久久婷婷 | 亚洲午夜不卡无码影院 | 午夜精品久久久久久99热明星 | 少妇一夜三次一区二区 | 一级爱免费视频 | 中文字幕99 | 欧美日韩中文字幕在线视频 | 亚洲区色欧美另类图片 | 欧美日韩免费做爰大片人 | 四虎影院在线观看免费 | 风韵丰满熟妇啪啪区老老熟女百度 | 亚洲级αv无码毛片久久精品 | 精品久久国产视频 | 中文字幕一区视频 | 亚洲人人视频 | 夜夜欢性恔真人免费视频 | 欧美黄色网 | 亚洲欧美成人aⅴ大片 | 爱情岛福利视频 | 蜜臀av 粉嫩av 懂色av | 99久久久久免费精品国产 | 蜜桃色永久入口 | 亚洲天堂网一区 | h漫全彩纯肉无码网站 | 成人精品av一区二区三区 | 精品午夜福利无人区乱码一区 | 久久人人澡 | 91精品久久久久久久久 | 午夜福利啪啪片 | 日韩欧美三级视频 | 日产国产亚洲a | 国产精品999. | 男人操女人免费视频 | 狠狠v欧美v日韩v亚洲ⅴ | 美女叼嘿 | 日韩av高清在线观看 | 欧美一乱一交一性ed2k | 日韩精品久久久免费观看 | 国产精品亚洲视频 | 久久久77| 国产女教师精品久久久av | 久久天天躁狠狠躁夜夜躁2012 | 五月婷婷深开心 | 三级理论电影 | 亚洲码国产日韩欧美高潮在线播放 | 午夜尤物禁止18点击进入 | 四虎在线永久 | 肉欲性毛片交38 | 精品久久久无码人妻字幂 | 日韩成人看片 | 亚洲一区二区在线播放 | 久久一本加勒比波多野结衣 | 怡红院电影在线播放 | 一区二区三国产 | 久久国产精品久久喷水 | 少妇被黑人4p到惨叫在线观看 | 性欧美丰满熟妇xxxx性仙踪林 | 国产精品亚洲а∨天堂 | 在线成人国产 | 国产美女被遭强高潮网站不再 | 无码人妻av一二区二区三区 | 成人免费视频看 | 亚洲国产综合精品 在线 一区 | a级黄色片在线观看 | 麻豆精品乱码一二三区别蜜臀在线 | 中文字幕韩国三级理论 | 日本高清xxx | 99一区二区 | 亚洲国产成人精品女 | 欧美精品亚洲精品 | 免费av在线 | 黄色在线小视频 | 人妻换人妻a片爽麻豆 | 精品国产丝袜自在线拍国语 | 综合久久久久久综合久 | 青草国产在线视频 | 国产精品私拍 | 国产永久免费观看久久黄av片 | 久久婷婷成人综合色综合 | 国产精品免费精品一区 | 五月天堂网 | 亚洲美女中文字幕 |