水質中甲基叔丁基醚經高純氦氣（或氮氣）吹掃后吸附于捕集管中，迅速加熱捕集管并以高純氦氣（或氮氣）反吹，被熱脫附出來的組分經氣相色譜分離后，用質譜檢測器檢測。通過與標準物質保留時間和關鍵離子相對豐度相比較進行定性，內標法定量。
1.甲醇：色譜純。
2.甲基叔丁基醚標準貯備液：2000mg/L，溶于甲醇。
市售有證標準溶液，按照說明書要求保存。
3.甲基叔丁基醚標準使用液：20.0mg/L。
用甲醇稀釋甲基叔丁基醚標準貯備液配制，轉移至帶聚四氟乙烯襯墊螺旋瓶蓋的棕色試劑瓶中，于0-4℃冷藏避光下，可保存一個月。
4.內標貯備液：氟苯，2000mg/L，溶于甲醇。
宜選用市售有證標準溶液，按照說明書要求保存。
5.內標標準使用液：10.0mg/L，溶于甲醇。
用甲醇稀釋內標貯備液配制，轉移至帶聚四氟乙烯襯墊螺旋瓶蓋的棕色試劑瓶中，于0-4℃冷藏避光下，可保存一個月。
6. 4-溴氟苯（BFB），25ug/ml，市售有證標準溶液。
7.氦氣，純度≥99.999%。
8.氮氣，純度≥99.999%。
1.氣相色譜-質譜儀：色譜部分具分流/不分流進樣口，可程序升溫。質譜部分具電子轟擊（EI）電離源，具有手動/自動調諧、數據采集、定量分析及譜庫檢索等功能。
2.吹掃捕集裝置：帶5ml吹掃管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅膠、1/3活性炭混合吸附劑或其他等效吸附劑。
3.色譜柱：石英毛細管柱，60m×0.32mm，膜厚1.8um，固定相為6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷，或其他等效毛細管柱。
4.樣品瓶：帶聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋的40ml棕色寬口玻璃瓶。
5.氣密性注射器：10ul、25ul、50ul、250ul。
6.一般實驗室常用儀器和設備。
將水樣沿壁緩慢導入水樣瓶，直至滿瓶，應盡量減少由于攪動引起的甲基叔丁基醚逸出，并避免將空氣氣泡引入采樣瓶。水樣采集后4℃左右冷藏運輸。運回實驗室后盡快分析，否則應在1-4℃冷藏保存，14d內分析完畢。
吹掃捕參考條件
取樣體積：5ml；吹掃溫度：40℃；吹掃流速：40ml/min；吹掃時間：11min；脫附溫度：180℃；脫附時間：2min；烘烤溫度：180℃；烘烤時間：10min；其余參數參照使用說明書進行設定。
氣相色譜分析參考條件
程序升溫：45℃保持2.0min，以10℃/min升至120℃，再以20℃/min升至200℃，保持1.0min；進樣口溫度200℃；載氣流量：2.0ml/min；進樣方式：分流進樣（分流比10:1）。
質譜分析參考條件
電子轟擊源：EI源；離子化能量：70eV；離子源溫度：230℃；傳輸線溫度250℃；溶劑延遲時間：5.0min；掃描方式：全掃描；選擇離子掃描（SIM）。目標物掃描離子：73，55，57；定量離子：73；內標物掃描離子：96，70，50；定量離子：96。
在分析樣品前，氣相色譜-質譜儀必須進行儀器性能檢查。吸取2ul的4-溴氟苯通過氣相色譜進樣口直接進樣或用容量瓶配制濃度為25.0ug/L的4-溴氟苯水溶液，然后通過吹掃捕集裝置進樣，用氣相色譜-質譜儀進行分析，分析條件參考相關校準標準。得到的4-溴氟苯關鍵離子豐度應滿足表1中的要求，否則需對質譜儀的參數進行調整或清洗離子源。
移取一定量的甲基叔丁基醚標準使用溶液快速加到裝有實驗用水的50ml容量瓶中，定容至刻度，配制濃度系列為1.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L和50.0ug/L的標曲。用5ml的氣密性注射器吸取標準溶液5.0ml，加入5.0ul的內標標準使用液，按照相關的儀器檢測參考條件，從低濃度到高濃度依次測定，記錄標準系列目標物及內標的保留時間、定量離子的響應值。
待水樣恢復至室溫后，用氣密注射器吸取5.0ml水樣，向水樣中加入5.0ul的內標標準使用液），使水樣中內標物濃度為10.0ug/L，將水樣快速注入吹掃管中，按儀器參考條件，使用相應的校準曲線進行測定。有自動進樣器的吹掃捕集儀可參照儀器說明進行操作。
定性分析可以通過水樣中目標物與標準系列中目標物的保留時間、質譜圖、碎片離子質荷比及其豐度等信息比較，對目標物進行定性。應多次分析標準溶液得到目標物的保留時間均值，以平均保留時間±3倍的標準偏差為保留時間窗口，水樣中目標物的保留時間應在其范圍內。
定量分析可以采用平均相對響應因子進行計算時，水樣中甲基叔丁基醚的質量濃度ρx按公式進行計算。
以上內容來源《DB46/T 482-2019 水質 甲基叔丁基醚的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質譜法 》
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