注：請使用分析純或以上級的硫酸(ρ(H2SO4)=1.84g/mL)，性狀為無色透明液體。因硫酸具有吸水性，試劑配置完成后應立刻密封存儲，切勿長時間暴露于空氣中。
警告：操作時應按規定要求佩帶防護器具，避免接觸皮膚和衣服，若含硫酸溶液濺出，應立即用大量清水清洗;在通風柜內進行操作;檢測后的殘渣殘液應做妥善的安全處理。
1 試劑配制
在對水樣進行分析之前，應該先對其進行預處理。預處理完成的水樣才能在儀器上進行檢測。在預處理的過程中，請使用兩種原裝專用試劑。
當水樣的氯離子含量超過1000mg/L時，需要對水樣進行稀釋，稀釋至1000mg/L以內后再進行測定。
測定專用試劑均以固體形態進行包裝和運輸，包裝規格及使用如下：
氧化C1試劑：高量程【C1-50】 、低量程【C1-L-50試劑】;催化C2試劑：【C2-100】 。
高量程C1試劑：將整瓶的【C1-50】粉末狀晶體試劑置于燒杯中，加入37.5mL 水，攪拌下慢慢加入2.5mL 濃硫酸，溶解冷卻后，搖勻。本試劑可掩蔽1000mg/L的氯離子干擾，溶液可穩定保存6 個月。
低量程C1-L試劑：將整瓶的【C1-L-50】粉末狀晶體試劑置于燒杯中，加入37.5mL 水，攪拌下慢慢加入2.5mL 濃硫酸，溶解冷卻后，搖勻。本試劑可掩蔽1000mg/L的氯離子干擾，溶液可穩定保存6 個月。
C2試劑：將整瓶的【C2-100】粉末試劑，全部溶解于500mL分析純濃硫酸中，不斷攪拌或隔夜放置，直至試劑全部溶解。C2試劑高量程和低量程通用，配制一次即可。
2 配制標準溶液(也可購買，市場上有不同規格的COD標準液)
標準溶液也稱為標準物質，是模擬天然淡水成份基體，采用特殊工藝，在規定的環境中精確配制而成。其化學需氧量(COD)的濃度是已知的。用戶可通過購買或按照要求自行配制得到。標準溶液主要有以下幾個用途：
① 對化學需氧量測定儀的曲線進行校準;
② 對化學需氧量測定儀測定的準確度進行檢驗;
③ 對操作人員的分析過程進行確認與評價;
④ 對儀器的整個測量過程進行質量控制。
標準貯備溶液：5000mg/L 的標準物質，作為貯備溶液。使用時根據需要用計量器具逐級稀釋，即可得到不同濃度的標準使用溶液，在規定條件下存放、備用。嚴格遵守使用說明及要求謹慎操作。
標準使用溶液 1：準確量取 10mL 標準貯備溶液，轉移至 100mL 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度線并混勻。該溶液 COD 的濃度為 500mg/L。用于檢驗、校準儀器。
標準使用溶液 2：將標準使用溶液 1 準確量取 20mL，轉移至 100mL 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度線并混勻。該溶液 COD 的濃度為 100mg/L。用于檢驗、校準儀器。
標準溶液也可按照以下方法自行配制：
依據《GB 11914-89 水質 化學需氧量的測定 重鉻酸鹽法》中規定的方法進行配制，注意：配制的標準溶液準確度和不確定度，主要取決于配制過程中各個環節的誤差。
標準溶液配制方法：
稱取預先在 105～110℃烘干2小時并冷卻后的基準或優級純鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)0.4251g全部溶于蒸餾水，并稀釋至 1000mL，混勻，該溶液的理論COD值為 500mg/L。
稱取預先在 105～110℃烘干2小時并冷卻后的基準或優級純鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK) 0.4251g全部溶于蒸餾水，轉移至500mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，該溶液的COD值為1000mg/L。
以上標準溶液在2～8℃條件下可穩定保存1個月。
3 硝酸銀溶液：c(AgNO3)=0.1mol/L。(用于檢測氯離子含量，非必須)
將17.1g 硝酸銀溶于1000mL 水。
4 鉻酸鉀溶液：ρ(K2CrO4)=50g/L。(用于檢測氯離子含量，非必須)
將5.0g 鉻酸鉀溶解于少量水中，滴加硝酸銀溶液至有紅色沉淀生成，搖勻，靜置12小時，過濾并用水將濾液稀釋至100mL。
